COD消解装置使用方法和测试方式

一 概 述

• 产品特点
  • 微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示。
  • 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等的消解测试方法。
  • 省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高；
  • 用于COD消解时—环保局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216

推荐方法：

A、采用密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/l以上，氯离子含量高达1000mg/l的水平。

• 可测定10mg/l以下低COD值。

2、适用范围及主要用途

XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等进行消解测定。

广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。

3、型号的组成及其意义

4、使用环境条件

    装置应在下述条件下使用

    ①环境温度：10～40℃；

    ②环境湿度：≤80%RH；

    ③大气压力范围：86kPa～106kPa。

5、工作条件

    ①装置应在A.C(220±22)V  (50±1)Hz电源上工作。

    ②工作制方式：连续。

二 结构特征

• 箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。
• 控制电路：微电脑控制温度、时间。

    3、炉体：铝质炉体，优质发热及保温材料，经久耐用。

    4、保护罩：ABS保护罩，安全可靠。

三 基本原理

1、对于COD的消解、测试：

装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。

由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

2、对于TP、TN的消解、测试：

    通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词（第3-7部分）与分析方法的要求。

四 技术特性

    1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。

• 主要技术参数(如表1)

表1                主要技术参数

1、使用说明

①时间显示窗

②温度显示窗

③加热及电源指示灯

④移位键（进行设定操作必须先按该键）

⑤进位及闹钟键（设定时作数字进位用，工作时作闹钟起动、停止、复位用）

⑥电源开关

• 找开电源开关“Ⅰ”。
• 闹钟及温度设定（如下表）

     时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤两键配合完成）：

设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示，小数位不能设定。

当设定完后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25：00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直至达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，约经过8-15分钟（与室温、温度设定值有关），温度到达设定值，如果时间充裕，让消解炉炉温自动平衡15分钟左右，这样消解炉的温度均匀性更好，每支试管的消解温度也更加均匀、准确。

• 闹钟的使用

  如果需要闹钟来确定消解时间，可由⑤键来完成（时间应预先设定）。方法为（工作状态下）：

• 按⑤一次闹钟启动（以倒计时方式进行），秒闪闪动。
• 计时结束，时间窗显示“00：00”并蜂鸣提示；此时：

• 短按⑤一次，蜂鸣停止，并进入恒温状态，呆继续进行下一批样品消解。
• 如果不继续消解，按电源开关，关闭电源，停止COD消解装置工作，节约能源。

注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。

（4）、不同物质消解温度及消解时间（如下表）

注：①、表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间；

      ②、COD消解时可选用160℃或165℃，测试结果相同。

• 注意事项：
  • 蜂鸣器鸣叫有四种可能：

  A、前述计时时间结束；     B、温度超越设定值+5℃；

  C、加热管故障；           D、传热器故障；

• 若开机不进行设定，仪器将按出厂时的设定参数自行运行。
• 样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。
• 样品消解完毕，应在关断电源冷却后方能取出消解管，以策安全。
• 操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。
• 不要将试剂溅在装置上，造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。
• 消化管在清洗，烘干处理等过程中，应小心轻放，避免造成玻璃破裂现象。
• 消化管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。
• 密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。

六 消解、测试方式

                             （一）化学需氧量（COD）

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

分光光度计、3cm比色皿、25mL消解管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒。

2、应事先准备好下列试剂（配制方法见附录A）：

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。

• 将装置电源打开并设定好25min、160℃。

二、测试步骤

1、检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，找开分光光度计预热。

2、准确吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）置于消化管中，准确加入1.00ml掩蔽剂、（不含氯离子的水样改加1ml10%的H2SO4），3.00ml消化液、5.00ml催化剂，摇匀。

3、旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样）。依次将消化管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。

• 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕，待冷却后，将消解管按顺序从装置中取出，用滴定法或比色法测出COD值。

A、滴定法：

a、将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。

b、计算：                              (V0-V1)×C×8×1000

COD（mg/L）=

V2

式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V2——水样体积（mL）。

C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。

8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。  

B、比色法：                                              

a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。

b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。

C.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。

d.计算：

根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。

COD=A * F * K

式中：A——为样品的吸光度。

F——为稀释倍数。

K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。

注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。

注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。

a、加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。

b、加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。

c、加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。

（二）总磷（TP）

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管。

2、应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）。

1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）

3、将装置电源打开并设定好15nim，140℃。

二、测试步骤

1、检查消解装置是否设定为15nim、140℃并进放平衡状态，打开分光光度计预热。

2、吸取15m L水样（空白相同）于消解管中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时呆酌情少取样或稀释后再取样）。加2.5mL过硫酸钾，旅紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3、当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕，将消解管顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。

4、显色；向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。

5、测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。

6、工作曲线的绘制：

取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。

7、计算：

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算。

             式中：M——试样测得含磷量，μg。

                   V——测定用水样体积，ml。

（三）总磷（TN）

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

紫外分光光度计、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、应事先准备好下列试剂：（配制方法风附录A）

无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液）

3、将装置电源打开设定好20min,140℃。

二、测试步骤

1、检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。

2、取调好PH值5-9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3、当闹钟定是结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。

4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3 – N计）含量。

5、校准曲线的绘制

取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步骤进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度AS和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

式中—标准溶液在220nm波长的吸光度。

    —标准溶液在275nm波长的吸光度。

    —零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度。

    —零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3－N含量（ug）绘制校准曲线。

6、计算：

         总氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算。

          式中：M——试样测出含氮量，ug。

                V——测定用试样体积，ml。

七 故障分析与排除

简单故障请参阅表2

表2                       简单故障分析处理

八 保养和维修

• 装置应安装在具有可靠接地线的220V单相电源上。
• 为了保持装置的美观，不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面。
• 由于装置使用温度较高，使用中应避免接触装置消解孔及表面装饰钢圈。
• 装置使用完毕后应切断工作电源，拔掉电源线，不宜通电过夜。
• 若长时间不使用装置，应清洁后置于干净、干燥环境中存放。

九 验收及贮存

1、验收

    ①开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符。

②参照使用说明书进行验收运行。

2、贮存

热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：

• 环境温度：0℃～40℃
• 相对湿度：≤80%RH
• 大气压力范围：86Kpa～106KPa

十 附件清单

   注：备用保险管已置于电源插座内。