库仑法水分测定仪常见问题解决方法

库仑法水分测定仪常见问题解决方法

内容摘要：1、仪器平衡篇仪器平衡问题是库仑法水分仪最常见的问题，也是困扰使用者最多的问题，下面就罗列一些重点原因以及处理办法。问题一、关于卡尔费休试剂（电解液）问题：问：一般国内试剂的保质期在一年左右，使用过保或者临近保质期的试剂要特别注意，容易出现平衡慢，难平衡的问题。另外电解液效率下降到60%以下时也容易出现平衡问题。答：更换新鲜的试剂，此外开封后的试剂一定要妥善保存并尽快使用。问题二、关于环境湿度大问题：问：库仑法是测量微量水分的，环境湿度大会导致平衡困难，尤其当我们使用库仑仪器或者库仑法和卡氏加热

1、仪器平衡篇

仪器平衡问题是库仑法水分仪最常见的问题，也是困扰使用者最多的问题，下面就罗列一些重点原因以及处理办法。

问题一、关于卡尔费休试剂（电解液）问题：

问：一般国内试剂的保质期在一年左右，使用过保或者临近保质期的试剂要特别注意，容易出现平衡慢，难平衡的问题。另外电解液效率下降到60%以下时也容易出现平衡问题。

答：更换新鲜的试剂，此外开封后的试剂一定要妥善保存并尽快使用。

问题二、关于环境湿度大问题：

问：库仑法是测量微量水分的，环境湿度大会导致平衡困难，尤其当我们使用库仑仪器或者库仑法和卡氏加热炉联用时更为明显。

答：①在反应杯各个连接处涂抹硅脂，尽量减少湿度对杯内环境的影响；

②反应杯上面干燥管里的干燥剂失效了要更换或者定期更换（以干燥管里变色硅胶的初步变色为指标）；

③控制环境的湿度，使用专用除湿机或者带除湿功能的空调都是可以的，有条件的还可以配备专用手套箱或者提供干燥房。

问题三、关于电解池杯壁有水问题：

问：杯壁有水，或者杯壁与电极连接处有水，都会导致平衡困难。

答：取出电极、干燥管等配件，将电解液倒出，用无水乙醇清洗杯子和电极（铂丝易断，小心清洗），并在50℃条件下将反应杯及各部件烘干。

问题四、关于载气背景(含水)大问题：

问：只发生在使用载气时，在控制好环境湿度、杯内环境和使用新鲜试剂的条件下，不接载气仪器能平衡，通了载气后仪器长时间不平衡且电解值稳定在高值，一般考虑为载气水分过高。

答：①更换净化载气用的干燥剂；

②采用高纯度的载气（纯度99.99%及以上N2）。

问题五、其它情况问题：

问：①电极故障：比如电极破损，铂丝断裂，导线损坏等，②参数设置错误。

答：电极损坏或仪器参数设置问题可以联系四川禾业科技的工程师解决。

2、测试结果篇

关于测试结果的问题，结合仪器使用以及测试经验列出一些原因以及处理办法，以供参考。

问题一、关于测试无法结束问题：

①水分过多、解决办法：请控制好样品量，易吸潮样品还需控制好环境湿度。

②样品干扰、解决办法：请了解好样品成分后联系禾工专业售后工程师解决。

问题二、关于测试结果重复性不佳问题：

①样品量差异大、解决办法：请按要求控制样品量，并保持大致相当；

②操作不规范、解决办法：整个测试过程需要规范操作，建议按标准流程来操作；

③样品不均一、解决办法：液态样品取样前需摇匀；固态样品颗粒需大体一致，结块需要研磨；其它如极片等裁至相当的尺寸；

④漂移不稳定、解决办法：请在仪器漂移相对稳定后开始测试；

问题三、关于测试结果为零问题：

①空白过大、解决办法：仔细检查空白有无输错，若没有输错请重新检测空白后再测试样品；

②瓶子重度漏气、解决办法：一、垫子多次穿刺导致的漏气，通常一个垫子只能穿刺一次，测完后请更换垫子；二、检查瓶子和瓶盖有没拧紧，螺纹有无滑丝，在拧紧无滑丝的情况下仍然漏气请更换新瓶测试；

③载气用完、解决办法：更换载气；

问题四、关于测试结果整体偏低问题：

①空白扣多、解决办法：请重新测试空白后测样。

②瓶子轻度漏气、解决办法：一、垫子多次穿刺导致的漏气，通常一个垫子只能穿刺一次，测完后请更换垫子；二、检查瓶子和瓶盖有没拧紧，螺纹有无滑丝，在拧紧无滑丝的情况下仍然漏气请更换新瓶测试。

问题五、关于测试结果整体偏高问题：

①样品吸湿、解决办法：控制制样环境。

②空白扣少、解决办法：请重新测试空白后测样。

3、特殊样品篇

罗列一些常见的特殊样品类型，以供参考。

问题一、关于醛酮类样品问题：

醛酮类或含有醛酮类成分的样品直接进样测试需要使用库仑法醛酮类专用试剂。

问题二、关于酸碱性样品问题：

对于pH小于5以及pH大于8的样品，直接进样测试前需向电解池内加适量酸碱调节剂。

问题三、关于强氧化性或还原性样品问题：

对测试结果有显著干扰，不建议使用卡尔费休法，如需使用建议提前消除样品此项特性的干扰。

问题四、关于其它干扰物问题：

对测试结果有显著干扰，消除干扰或选用其它方法。